Упрощенная HTML-версия
Определение концентрации вещества в прямой потенциометрии проводят обычно
методом градуировочного графика или методом добавок стандарта.
1.
Метод градуировочного графика.
Готовят серию из 5—7 эталонных растворов с
известным содержанием определяемого вещества. Концентрация определяемого вещества
и ионная сила в эталонных растворах не должны сильно отличаться от концентрации и
ионной силы анализируемого раствора: в этих условиях уменьшаются ошибки
определения. Ионную силу всех растворов поддерживают постоянной введением ин-
дифферентного электролита. Эталонные растворы последовательно вносят в
электрохимическую (потенциометрическую) ячейку. Обычно эта ячейка представляет
собой стеклянный химический стакан, в который помещают индикаторный электрод и
электрод сравнения.
Измеряют ЭДС эталонных растворов, тщательно промывая дистиллированной водой
электроды и стакан перед заполнением ячейки каждым эталонным раствором. По
полученным данным строят градуировочный график в координатах
ЭДС—lg С
, где
С
—
концентрация определяемого вещества в эталонном растворе. Обычно такой график
представляет собой прямую линию.
Затем в электрохимическую ячейку вносят (после промывания ячейки
дистиллированной водой) анализируемый раствор и измеряют ЭДС ячейки. По
градуировочному графику находят
lg С(X),
где
С(Х)
— концентрация определяемого
вещества в анализируемом растворе.
2.
Метод добавок стандарта.
В электрохимическую ячейку вносят известный объем
анализируемого раствора с концентрацией С(Х) и измеряют ЭДС ячейки. Затем в тот же
раствор прибавляют точно измеренный небольшой объем стандартного раствора с
известной, достаточно большой, концентрацией определяемого вещества и снова
определяют ЭДС ячейки.
Определение рН раствора с использованием стеклянного электрода.
Для измерения рН используют гальванический элемент, составленный из
стеклянного индикаторного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения. Перед
началом измерения рН новый стеклянный электрод должен быть выдержан не менее
суток в 0,1 М растворе НС1 или в дистиллированной воде.
Проверку электродов и настройку прибора (рН-метра) проводят по буферным
растворам. Если используется один буферный раствор, желательно выбрать тот, рН
которого находится в том же диапазоне, что и рН исследуемого раствора. Для большей
надежности проверяют показания прибора и по другим буферным растворам.
Погрешность измерения не должна превышать 0,05 рН.
В качестве объектов исследования используют: раствор натрия хлорида 0,9 % для
инъекций, раствор магния сульфата 20 % или 25 % для инъекций, раствор кофеина-
бензоата натрия 10 % или 20 % для инъекций.
Ход работы:
Прежде чем приступать к работе, необходимо познакомиться с
инструкцией к прибору. Затем подключают прибор к сети и дают прогреться в
течение 30 мин. Настраивают прибор по двум буферным растворам — в кислой и
щелочной областях рН. Для этого наливают в стакан соответствующий буферный рас-
твор, опускают в него электроды, фиксируют значение рН и, если необходимо,
корректируют его с помощью специальной настройки. Температура буферного раствора
должна отличаться от температуры испытуемого не более чем на 5°С. Перед каждым
погружением электрода в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно
промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их
поверхности фильтровальной бумагой. Измеряют величину рН в анализируемом