Упрощенная HTML-версия
отражали истинное содержание элементов в пробе. Результаты анализа будут
удовлетворять этому требованию только в том случае, если все операции анализа
выполнены правильно, с достаточной надежностью и воспроизводимы.
Целесообразно
выделить следующие основные три этапа в любом аналитическом
определении:
1) отбор пробы;
2)проведение анализа;
3) статистическая обработка результатов анализа.
Проба материала, поступающая в научную или заводскую лабораторию
(лабораторная проба) должна быть представительной, то есть состав пробы и всей партии
объекта анализа должны быть идентичными и достаточно однородными.
Большие партии сырья для анализа и переработки или другого материала обычно
поступают на предприятие неоднородными. Необходимо так отобрать пробу, чтобы она
по своему составу соответствовала составу всей партии материала. Для каждого рода
материала существуют специальные правила отбора проб для анализа,
регламентирующие порядок проведения отдельных операций.
Отметим лишь, что отбор пробы - очень сложная и ответственная операция всего
анализа. Неправильно или небрежно отобранная проба зачастую может совершенно
исказить результаты, в этом случае вообще бессмысленно выполнять дальнейшие опера-
ции анализа.
Правильные результаты можно получить только при очень тщательном и
внимательном выполнении всех подготовительных операций. Тем не менее даже в этом
случае неизбежны отдельные погрешности, то есть отклонения результата измерения от
истинного значения измеряемой величины. Так, ошибка взвешивания на аналитических
весах обычно составляет ± 0.0001
г.
При перенесении навески в стакан возможны
небольшие потери вещества. Растворение навески пробы в кислоте сопровождается
выделением диоксида углерода, вследствие чего отдельные частички раствора могут быть
вынесены вместе с газом из стакана. Многократное промывание способствует
растворению части осадка и переходу его в фильтрат. Прокаливания при слишком низкой
температуре недостаточно, чтобы полностью перевести оксалат кальция в карбонат, а при
слишком высокой температуре часть карбоната превратится в оксид. Чрезмерно
длительное охлаждение прокаленного осадка в эксикаторе (особенно, если весовая форма
- оксид кальция) приводит к увеличению его массы, например, вследствие его
гигроскопичности.
Часть отмеченных и некоторых других погрешностей, возникающих в процессе
анализа, могут быть одного знака и, складываясь, приводят к расхождению между
найденным и истинным содержанием определяемого кальция. Возможна также частичная
или (в редких случаях) почти полная компенсация погрешностей разного знака -
положительных и отрицательных.
Как правило, найденный результат всегда в большей или меньшей степени
отличается от истинного.
4.1. Статистическая обработка результатов количественного анализа.
4.1.1. Основные понятия статистики.
При работе с нормативными документами используется термин «Погрешность», а в
математике – «Ошибка». Однако вы должны понять, что эти термины означают одно и
тоже.
Введем основные параметры, которые будут использоваться при статистической
обработке результатов анализа.