Упрощенная HTML-версия
добавлением сульфита натрия. Содержание метилового спирта регламентируется от
0,01% до 0,1 %.
Свободная
щелочь
- определяется количественно. Навеску препарата растворяют в
спирте (чтобы избежать гидролиза), но предварительно спирт нейтрализуют
раствором щелочи по тимол-фталеину до светло-голубого окрашивания. Затем спирт
разливают на 2 пробирки: в одну вносят препарат, в другая - контрольный опыт.
Содержание свободной щелочи определяют титрованием. Т=HCl. Рассчитывают
процентное содержание щелочи, затем это соединение вычитается из результатов К.О.
Хранить
в сухом, прохладном месте, хорошо укупоренным, чтобы углекислый газ
воздуха не разлагал натриевые соли. Процесс разложения происходит под влиянием
CO
2
:
В результате нарушается прозрачность раствора и реакция среды сдвигается в кислую
сторону.
Регламентируется
прозрачность
- как для КФ, так и для СФ. Для СФ - препарат
растворяется в воде, для КФ - в карбонате натрия (безводный раствор).
Цветность
- в соответствии с требованиями ГФ, все, кроме тиопентал-натрия, д.б.
прозрачны и бесцветны. Цветность тиопентала определяется по сравнению с
эталоном.
К.О.:
Все КФ определяются методом
кислотно-основного титрования в неводной
среде
, т.к. это слабые кислоты
требуется протофильный растворитель, чаще всего
используется диметилформамид (ДМФА) в смеси с бензолом. Т = р-р NaOH в смеси
метанола и бензола, или метилат натрия (CH
3
ONa) в такой же смеси.
Солевые формы определяют методом ацидиметрии. Растворяют СФ в
свежепрокипяченной и охлажденной воде (кипятят для удаления углекислого газа) и
титруют раствором HCl. Индикатор - метиловый-оранжевый (свободная щелочь - по
тимол-фталеину). При титровании образуются как натриевая соль, так и свободная
щелочь. Из результатов К.О. вычитают содержание свободной щелочи.
Особенности К.О.
1)
Фенобарбитал - как достаточно сильная к-та по сравнению с другими
барбитуратами, последняя ФС предлагает проводить К.О. методом нейтрализации,
HN
NH R
2
O
O
O
R
1
Na
2
CO
3
+
H
2
CO
3
Осадок кислотной формы
HN
NH R
2
O
O
O
R
1
+
H C
O
N CH
3
CH
3
ДМФА
H C
OH
N CH
3
CH
3
+
HN
R
2
O
O
O
R
1
N
сопряженная
к-та
сопряженное
основание
СH
3
ONa
HN
R
2
O
O
NaO
R
1
N
+ CH
3
OH + ДМФА