Стр. 262 - 2

Упрощенная HTML-версия

По ФС: 1)
взаимодействие порошка папаверина г/х с концентрированной
азотной к-той. В выпарительной чашке к сухому препарату + концентрированная
азотка (несколько капель)
+ на водяной бане
оранжевое окрашивание.
1 стадия - нитруется, а далее - образуется целая группа окрашенных веществ.
2)
С концентрированной серной кислотой (те же условия) - фиолетовое
окрашивание: на 1-ой стадии препарат сульфируется, а далее образуются
окрашенные продукты.
Дротаверина гидрохлорида с концентрированной серной кислотой в
присутствии следов хлорида железа (III) приводит к появлению зеленого
окрашивания, которое от добавления азотной кислоты переходит в коричнево-
красное.
Окрашенные продукты образуются также при взаимодействии папаверина
гидрохлорида с реактивом Марки, образуется сульфат метиленбиспапаверина,
который легко окисляется, приобретая окрашивание. С увеличением концентрации
этанола цвет раствора изменяется от фиолетово-красного до фиолетово-синего:
Положительную реакцию (зеленое окрашивание) дает папаверина
гидрохлорид с раствором молибдата аммония в концентрированной серной кислоте
(реактив Фреде). При его обработке уксусным ангидридом и концентрированной
серной кислотой после нагревания на водяной бане появляется желтое окрашивание
с зеленой флуоресценцией.
Голубым светом флуоресцируют продукты взаимодействия папаверина
гидрохлорида и дротаверина гидрохлорида с перманганатом калия в кислой среде.
Определение чистоты
. Содержание посторонних примесей в дротаверина
гидрохлориде (не более 1 %) устанавливают методами ТСХ и ВЭЖХ.
Количественное определение
.
R
CH
2
R
N
O
O
R
R
CH
2
R
SO
3
H
R
N
H
3
CO
H
3
CO
CH
2
H
3
CO
CH
2
OCH
3
N
CH
2
OCH
3
OCH
3
OCH
3
OCH
3