Для гидрохлоридов циплофлоксацина и ломефлоксацина выполняют испытания
на наличие хлорид-ионов. Реакция основана на способности хлорид-ионов
(входящих в препарат) образовывать малодиссоциирующие осадки с серебра
нитратомосновным реагентом. Химизм:
Cl
-
+ AgNO
3
AgCl↓ + NO
3
-
Количественное определение
индивидуальных препаратов группы 4-
хинолона, а также их лекарственных форм проводят с помощью физико-
химических методов и методом кислотно-основного титрования в неводных
средах.
Титрование в неводных средах можно проводить ацидемитрическим методом
усилив основные свойства протогенным растворителем или кислотные свойства
протофильным растворителем:
А)
→
Б)
+
→ R-
COONa
Метод:
метод Къельдаля.
Обоснование метода:
метод основан на предварительной минерализации
азотсодержащих органических соединений до гидросульфата аммония с
последующим его улавливанием.
Определение проводят с помощью прибор, состоящего из колбы Къельдаля,
парообразователя, холодильника и приёмника. Метод состоит из нескольких стадий:
1. Минерализации (нагревание с концентрированной кислотой серной).
2. Разложение гидросульфата аммония гидроксидом натрия и отгонка
образующегося аммиака в приёмник:
3
HNO
N
OH
Сl
Cl
CH
3
HClO
4
+
H
3
C C
O
O
C H
3
C
O
N
OH
Сl
Cl
CH
3
H
H
2
C C
O
O
C H
3
C
O
+
N
OH
Сl
Cl
CH
3
H ClO
4
+
O
OO
N
OH
Сl
Cl
CH
3
H ClO
4
+
H
3
C C
O
O
C H
3
C
O
CH
3
COOH
+
C O
O
O
OH
Сl
Cl
3
+
3
C
O
O
3
O
3
OH
+
N N
O
COOH
C
2
H
5
H
3
C
N
O
NO
2
H C
O
N
CH
3
CH
3
+
CH
3
ONa
CH
3
ONa
N
O
NO
2
H C
OH
N
CH
3
CH
3
либо
H C
O
NН
CH
3
CH
3
либо H C
OH
N
CH
3
CH
3
N
OH
NO
2
+ H C
O
N
CH
3
CH
3
СH
3
OH +
N N
O
COOH
C
2
H
5
H
3
C
N
OH
NO
2
H C
O
N
CH
3
CH
3
+
CH
3
ONa
CH
3
ONa
N
O
NO
2
H C
OH
N
CH
3
CH
3
либо
H C
O
NН
CH
3
CH
3
либо H C
OH
N
CH
3
CH
3
N
OH
NO
2
+ H C
O
N
CH
3
CH
3
СH
3
OH +
CH
3
CH
3
CH
3
ONa
CH
3
ONa
N
O
NO
2
H C
OH
N
CH
3
CH
3
либо
H C
O
NН
CH
3
CH
3
либо H C
OH
N
CH
3
CH
3
N
OH
NO
2
+ H C
O
N
CH
3
CH
3
СH
3
OH +