Упрощенная HTML-версия
Сходство химической структуры обуславливает общность физических и
химических свойств хлорохина фосфата и гидроксихлорохина сульфата.
Описание.
Это белые кристаллические вещества горького вкуса.
Растворимость.
Легко растворимые в воде и очень мало (хлорохина фосфат) или
практически нерастворимые (гидроксихлорохина сульфат) в органических
растворителях: этаноле, эфире, хлороформе.
Водные растворы имеют кислую реакцию (рН 3,5-4,5). Гидроксихлорохина
сульфат от хлорохина фосфата отличается наличием двух полиморфных структур,
которые имеют различные температуры плавления: 198 и 240 °С.
Подлинность.
Хлорохина фосфат имеет в УФ-области (240-360 нм) три
максимума поглощения: при 257, 329, 343 нм (0,001%-ный раствор в 0,01 М
растворе хлороводородной кислоты) с оптическими плотностями около 0,29, 0,32 и
0,37. Отношения этих значений при 257 и 329 нм к поглощению при 343 нм должно
быть в пределах 0,86-0,95.
Испытание на подлинность и количественное определение
гидроксихлорохина сульфата выполняют методом ВЭЖХ
. Время удерживания
основного пика у испытуемого и стандартного растворов должно быть
идентичным. Расчет количественного содержания выполняют по площадям пиков.
Химические методы анализа
. Известен ряд реакций осаждения, с помощью
которых можно подтвердить подлинность хлорохина фосфата и гидроксихлорохина
сульфата.
Из растворов солей под действием щелочей выпадают осадки оснований,
которые имеют определенную температуру плавления..
Отличить их друг от друга можно, выполняя соответственно реакции на
сульфат- (с растворимой солью бария) и фосфат-ионы (с раствором молибдата
аммония).
Являясь азотсодержащими органическими основаниями, они дают
положительные реакции с
осадительными
(общеалкалоидными) реактивами:
Вагнера, Майера, Драгендорфа.
С пикриновой кислотой образуют пикраты (осадки желтого цвета). Пикрат
хлорохина фосфата имеет температуру плавления 204-207 °С.
С 5%-ным раствором дихромата калия производные 4-аминохинолина
образуют оранжевые осадки.
Количественное определение
хлорохина фосфата выполняют методом
неводного титрования. МФ рекомендует использовать в качестве растворителя
ледяную уксусную кислоту (при нагревании с обратным холодильником) и диоксан.
Титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты. Индикатор кристаллический