Упрощенная HTML-версия
Ванилин можно идентифицировать с помощью химических реакций на
альдегиды с использованием в качестве реактивов первичных ароматических
аминов.
Определение чистоты
. При испытании на чистоту устанавливают допустимые
пределы примесей исходных продуктов синтеза и гидролиза. В изониазиде методом
ТСХ на пластинках Силуфол или Сорбфил УФ-254 обнаруживают примесь
свободного гидразина (не более 0,02%). Тем же методом определяют посторонние
примеси (не более 1%) в ниаламиде, сравнивая с СОВС. Во фтивазиде
обнаруживают присутствие примесей гидразида изоникотиновой кислоты
(нитритометрическим методом) и ванилина (нейтрализацией 0,05 М раствором
гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину).
Количественное определение
изониазида и фтивазида выполняют методом
неводного титрования 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор
кристаллический фиолетовый). Изониазид предварительно растворяют в смеси
ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, а фтивазид — в смеси
муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30). В случае фтивазида процесс
идет по схеме
Ряд методик количественного определения
изониазида и фтивазида основан
на окислении продуктов гидролиза, например, при использовании иодометрии.
Окисление ведут иодом в слабощелочной среде:
Изониазид определяют также броматометрическим методом в солянокислой
среде. Избыток брома устанавливают иодометрическим методом.
Фтивазид количественно определяют иодатометрическим методом после
предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при
гидролизе гидразин окисляют иодатом калия в присутствии хлороформа.