Упрощенная HTML-версия
Для количественной оценки никотинамида и никетамида
используют два
метода определения азота в органических соединениях по методу Кьельдаля.
1).
Можно применить рассмотренные реакции разложения при испытании
подлинности в сильнощелочной среде. Образующиеся при разложении аммиак или
диэтиламин количественно отгоняют в приемник, содержащий раствор борной
кислоты. В приемнике при определении никотинамида образуется
тетрагидроксиборат аммония:
Н
3
ВО
3
+ Н
2
О→Н[В(ОН)
4
]
МН
3
+ Н[В(ОН)
4
] →МН
4
[В(ОН)
4
]
Его оттитровывают с помощью 0,1 М раствора хлороводородной кислоты:
NH
4
[B(OH)
4
] + HCI →NH
4
CI + Н
3
ВО
3
+ Н
2
0
При определении никотинамида происходит образование тетрагидроксибората
диэтиламина, который титруют аналогично.
2).
Определение никотинамида и никетамида можно выполнить и после
предварительного разложения кипячением в 50%-ном растворе серной кислоты.
На образовавшийся сульфат аммония действуют гидроксидом натрия и отгоняют
выделившийся аммиак в приемник, содержащий раствор борной кислоты.
Никотинамид количественно определяют методом неводного титрования.
Основные свойства усиливают, растворяя его в уксусном ангидриде, а затем
титруют 0,1 Мраствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический
фиолетовый):