Упрощенная HTML-версия
УФ-спектр
поглощения амлодипина безилата в области от 300 до 400 нм
имеет максимум поглощения при 360 нм (растворитель 0,1 М раствор кислоты
хлороводородной в метаноле). УФ-спектр 0,002%-ного раствора нифедипина в
этаноле в области 215-390 нм имеет максимумы поглощения при 237 и 340 нм и
минимумы поглощения при 218 и 282 нм.
Подлинность нифедипина подтверждают также
методом ТСХ
на пластинках
Кизельгель 60 в системе тетрахлорметан-хлороформ-пропанол-1 (70:20:10).
Допускается наличие одного пятна, соответствующего положению на
хроматограмме пятна свидетеля. Этот же метод используют для определения
посторонних примесей в амлодипине (не более 1%).
Методом ВЭЖХ
устанавливают подлинность и выполняют количественное
определение нифедипина сравнивая пики растворов испытуемого и стандартного
образцов. Подвижной фазой служит систем, растворителей вода-ацетонитрил-
метанол (50:25:25), детектируют при длине волны 237 нм, расчеть выполняют по
стандартному образцу нифедипина.
Химические методы анализа.
А) усиливается окрашивание в среде протофильных растворителей
(диметилформамид): до ярко-желтой, при добавлении 1 капли NaOH появляется
красное окрашивание (диссоциация нитро-группы).
Б) реакция образования азокрасителя:
В) Внутримолекулярные реакции окисления-восстановления: окислителем
является нитро-группа, восстановителем - пиридиновый азот.
Г) Гидроксамовая проба: реакция идет как у сложного эфира:
Образуют окрашенные комплексы - с Fe
3+
- красно-фиолетовые прозрачные
растворы, c Cu
2+
- сине-зеленый осадок. 2-ой вариант этой реакции:
R
NH
2
NaNO
2
[H]
R
N N
HCl
N C
2
H
5
NH
2
H
слабокислая среда
рН = 5,0
R
N N
N C
2
H
5
NH
2
H
красно-фиолетовое окрашивание
h
N
N=O
C
C
O
O
O
O
CH
3
H
3
C
CH
3
H
3
C
+
N
N=N
N
C OCH
3
O
C
O
H
3
CO
C OCH
3
O
C H
3
CO
O
H
3
C
CH
3
H
3
C
CH
3
O
у силение окрашивания
OH
NH
2
OH
N
NO
2
H
3
C
CH
3
C HN
O
HO
C NH
O
OH