Упрощенная HTML-версия
2)
. При добавлении к нескольким крупинкам тримепиридина гидрохлорида 3—4
капель 1%-ного раствора кобальтинитрита натрия в концентрированной серной
кислоте появляется вишневое окрашивание. Если в тех же условиях использовать
раствор ванадата аммония в концентрированной серной кислоте, то появляется
зеленое окрашивание.
Тригексифенидила гидрохлорид:
1).
Из раствора препарата действием гидроксида натрия выделяют основание,
извлекают его эфиром, который потом отгоняют. Затем устанавливают температуру
плавления основания (114-116 °С).
2).
Из водного раствора тригексифенидила гидрохлорида после прибавления 2%-
ного раствора рейнската аммония выпадает светло-розовый осадок рейнеката
тригексифенидила.
Фентанил
: Хлороформное извлечение из фентанила при рН 5 (в присутствии
метилового оранжевого) после добавления 5 мл 1 М раствора хлороводородной
кислоты дает красноватое окрашивание. Установлено, что в интервале рН 1,5-7,0
фентанил образует ионный ассоциат фентанил-метиловый оранжевый,
экстрагируемый хлороформом. На этой основе разработана методика
экстракционно-фотометрического определения фентанила в 0,005%-ном растворе.
Определение чистоты.
Наличие посторонних примесей устанавливают методом ТСХ на пластинках
Силуфол и методом ВЭЖХ, а содержание остаточных растворителей определяют
методом ГЖХ. Примесь промежуточных продуктов синтеза в тригексифенидила
гидрохлориде определяют спектрофотометрическим методом при длине волны 247
нм (растворитель — смесь воды и хлороводородной кислоты); оптическая
плотность 0,1%-ного раствора не должна превышать 0,5.
Количественное определение производных пиперидина и циклогексана.
1). Метод неводного титрования.
Тримепиридина и лоперамида гидрохлориды
определяют подобно другим гидрохлоридам органических оснований, используя в
качестве растворителя ледяную уксусную кислоту в присутствии ацетата ртути (II).
Растворителем при определении фентанила служит уксусный ангидрид.
Тригексифенидила гидрохлорид определяют в смеси муравьиной кислоты и
уксусного ангидрида (1:2). Индикатором во всех случаях является кристаллический
фиолетовый, титрантом — хлорная кислота (0,1 моль/л).
Лоперамида гидрохлорид (по МФ) определяют с индикатором 1-
нафтолбензеином.
2) Методом нейтрализации в водной среде
. Лоперамида гидрохлорид титруют
в водной среде раствором едкого натра с потенциометрическим установлением
конечной точки титрования.