Упрощенная HTML-версия
Определение чистоты.
При испытаниях на чистоту особое внимание следует уделять обнаружению
специфических примесей. В феназоне обнаруживают органические примеси, а также
бензолсульфонат натрия (по прозрачности 10%-ного раствора в дихлорэтане).
Посторонние примеси (не более 0,5%) в метамизоле-натрия устанавливают методом
ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254, сравнивая с СОВС 4-аминофеназона.
Хроматографируют восходящим методом в камере с системой хлороформ-метанол
(9:1), сушат и просматривают в УФ-свете при 254 нм, сравнивая пятна и значения
Rf. В фенилбутазоне устанавливают отсутствие примеси гидразобензола по
отрицательной цветной реакции с хлоридом железа (III) в среде концентрированной
серной кислоты.
Количественное определение
Для количественного анализа используют реакции замещения, а также
восстановительные, основные или кислотные свойства растворов производных
пиразолона.
Иодометрическое определение феназона
(обратное титрование) основано на
его способности вступать с иодом в реакцию замещения за счет подвижного атома
водорода в положении 4. Образующийся осадок 4-иодофеназона может
адсорбировать некоторое количество иода. Поэтому осадок растворяют в
хлороформе. Добавляют также ацетат натрия, чтобы предотвратить обратную
реакцию. Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата натрия:
Образование 4-иодофеназона лежит в основе иодхлорометрического
определения феназона. Оно может быть выполнено прямым титрованием 0,1 М
раствором иодмонохлорида (индикатор крахмал) в присутствии I капли 1%-ного
раствора иодида калия или по избытку иодмонохлорида (обратное титрование) в
присутствии 10 мл 10%-ного раствора иодида калия. Выделившийся при этом иод
титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор крахмал).
Иодхлорометрическое определение
, основанное на реакции замещения,
можно использовать для определения фенилбутазона, который растворяют при
нагревании в 0,1 М растворе гидроксида натрия, нейтрализуют 0,1 М раствором
хлороводородной кислоты и в среде натрия гидрокарбоната титруют 0,1 М
раствором иодмонохлорида (индикатор крахмал):