Упрощенная HTML-версия
ализариновый красный желтого цвета ализаринат циркония крсно-фиолетового
цвета
При прибавлении полученного раствора к раствору фторида красно - фиолетовая
окраска переходит в жёлтую, вследствие высвобождения ализаринового красного и
образования более прочного комплекса гексафторида циркония::
Эту реакцию можно положить в основу количественного определения
фторсодержащих
веществ
фотоэлектроколориметрическим
методом
или
титриметрическим, используя в качестве титранта циркония нитрат.
Также фториды можно определять по реакции с солями кальция по образованию
нерастворимого белого осадка кальция фторида.
Наличие двойной связи по обесцвечиванию калия перманганата в кислой
среде.
Физико-химические методы анализа.
Для установления подлинности и проведения испытаний на посторонние
примеси ФС рекомендована также ИК-спектроскопия и метод ТСХ. Так, для
испытания подлинности преднизолона рекомендовано снимать ИК-спектр в
вазелиновом масле в области от 3700 до 400 см
-1
и сравнивать его с прилагаемым к
ФС рисунком спектра.
Методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254 или Сорбфил устанавливают
во всех ЛВ наличие примесей посторонних стероидов. На пластинку помимо
испытуемого раствора наносят стандартные образцы различных количеств
стероидов, примеси которых обнаруживают. В состав подвижной фазы входят
метиленхлорид, метанол, хлороформ, вода в различных соотношениях.
Обнаружение пятен проводят в УФ-свете с длиной волны 254 и 365 нм.
O OH
OH
SO
3
H
O
+ Zr(NO
3
)
4
O O
Zr
OH
SO
3
H
O
+ 4 HNO
3
4
O O
Zr
OH
SO
3
H
O
O OH
OH
SO
3
H
O
6HF
4
+ H
2
[ZrF
6
]
CaCl
2
+ 2 NaF CaF
2
+ 2 NaCl
R1 C
H
C
H
R2 + 8KMnO
4
+ 12H
2
SO
4
R1 COOH R2 COOH
+
+ 8MnSO
4
+ 4K
2
SO
4
+ 12H
2
O
5
5