Упрощенная HTML-версия
2.
Обнаружению мышьяка мешает присутствие в минерализате
катионов сурьмы, в связи с чем исследование на сурьму предшествует
анализу на мышьяк.
3.
Большие количества меди мешают обнаружению сурьмы по реакции
образования её сульфида Sb
2
S
3
(черный осадок CuS маскирует оранжевую
окраску Sb
2
S
3
). Следовательно, в ряду катионов по схеме дробного анализа
медь должна стоять раньше сурьмы.
Для повышения надежности обнаружения «металлических ядов» А.Н. Крылова
предлагает определенный порядок их анализа в минерализате. А именно: свинец,
барий, марганец, хром, серебро, медь, сурьма, таллий, мышьяк, висмут, кадмий.
Параллельно проводится анализ на ртуть после деструкции отдельной навески
органов (печень, почки).
3.4.1.Маскировка ионов в дробном анализе
Маскировка является одной из важнейших операций в дробном анализе.
Маскировкой
называется процесс устранения влияния мешающих ионов
находящихся в сложной смеси, для обнаружение искомых ионов. При маскировке
мешающие ионы переводят в соединения, которые теряют способность реагировать
с реактивами на искомые катионы. С целью маскировка используют следующие
приемы: переводят мешающие ионы в устойчивые комплексы, изменяют
валентность металлов при помощи окислителей и восстановителей, изменяют рН
среды и др.
Основной способ маскировки в ХТА - комплексообразование. Для
использования этого приема подбирается такой реактив, который с мешающими
ионами образует бесцветные прочные комплексы, не способные реагировать с
основным реактивом на искомый ион. Например, обнаружению ионов кадмия по
реакции с сероводородом осадок CdS имеет ярко-желтую окраску) мешают ионы
меди (осадок CuS имеет черное окрашивание). Для маскировки ионов меди
прибавляют раствор цианида щелочного металла, при этом образуется бесцветный
комплексный ион
[Сu (CN)
4
]
2-
. Реакция меди с сероводородом не пойдет.
Можно использовать и обратный прием - демаскировку ионов
- это процесс
освобождения ранее замаскированных ионов от маскирующих реагентов. В