Упрощенная HTML-версия
- по собственной желтой окраске;
- по азокрасителю, который образуется при сочетании соли диазония
2-аминобензофенона с β-нафтолом или N-α-нафтилэтилендиамином 2НСl
(кроме 2-метиламинобензофенона, продукта гидролиза диазепама, т.к.
ароматическая аминогруппа блокирована метильным (-СН
3
) радикалом).
В
качестве
дополнительного
метода
идентификации,
подтверждающего результаты хроматографического исследования,
используется
спектрофотомерия
в
УФ-области,
так
как
аминобензофеноны имеют характерные полосы абсорбции в области 200-
400 нм. Количественная оценка содержания 1,4-бенздиазепинов
проводится фотометрически по аминобензофенонам на основе реакции
получения
азокрасителя,
с
N-α-нафтилэтилен-диаминдихлоридом
(реакция Браттона-Маршалла).
3.2. Этапы анализа по нативному соединению и основным
метаболитам
1 этап
: Извлечение, содержащее производные 1,4-бензодиазепина.
Экстракция 1,4-бензодиазепинов в органический растворитель
2 этап
: Исследование экстракта методом ТСХ
а) Обнаружение по окраске с реактивом Драгендорфа
Б) обнаружение по реакции образования азокрасителя после
гидролиза соединений на хроматограмме.
3 этап
: элюирование полосы силикагеля с пластинки,
спектрофотомерия.
Исследование по нативному соединению и метаболитам дает
возможностъ провести идентификацию производных 1,4-бенздиазепина
внутри группы и подтвердить результаты анализа по 2-
аминобензофенонам.
ТСХ аминобензофенонов производных 1,4-бенздиазепина Условия
анализа: