Упрощенная HTML-версия
В микрокристаллоскопическом анализе
барбитуратов использована их
способность образовывать характерные кристаллические осадки при взаимодействии
с солями тяжелых металлов (хлорцинкйодом, железо- и медно-йодидным
комплексами, медно-пиридиновым реактивом) и выпадать в осадок из растворов
концентрированной серной кислоты при понижении ее концентрации (выделение
кислотной формы барбитурата).
Формы образующихся кристаллов характерны для каждого отдельного
барбитурата. Чувствительность реакции достигает мкг и даже десятых долей мкг.
Обладая высокой чувствительностью, доказательностью и специфичностью,
микрокристаллические реакции не лишены и ряда недостатков:
- их проведение требует высокой степени чистоты исследуемого вещества,
наличие примесей снижает чувствительность реакции, а также мешает правильной
кристаллизации.
-производные барбитуровой кислоты склонны к полиморфизму образующихся
кристаллов. В зависимости от ряда факторов - концентрации вещества, скорости
кристаллизации, температуры, наличия посторонних примесей - барбитураты
способны образовывать кристаллы различной формы, что затрудняет
идентификацию отдельных веществ по форме кристаллов.
1. Выделение кислотной формы барбитуратов
На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора
исследуемого вещества, удаляя хлороформ при комнатной температуре.
Следующую каплю наносят после испарения предыдущей. Сухой остаток
растворяют в капле концентрированной серной кислоты. Через 3 – 5 мин после
охлаждения раствора рядом с ним наносят каплю воды. Затем эти капли соединяют
при помощи капилляра. Через 10 – 20 мин (а при малых количествах барбитуратов
через 1 – 2 ч) появляются кристаллические осадки. Для каждого барбитурата
кристаллы кислотной формы отличаются по внешнему виду.
2. Реакция с хлорцинкиодидом
На предметное стекло наносят несколько капель хлороформного раствора
исследуемого вещества и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1
каплю 96 % этанола и каплю раствора хлорцинкиодида. Через 10 – 15 мин под
микроскопом наблюдают форму образовавшихся кристаллов.