Стр. 223 - 2

Упрощенная HTML-версия

5. Элюирование образца осуществляется реагентом, который применялся
на стадии активации. Объем элюента – 50-100 мл.
Высокая эффективность выпускаемых патронов позволяет использовать их для
пробоподготовки широкого круга объектов – от лекарственных препаратов
сложного состава до “уличных наркотиков” и биологических жидкостей (моча,
кровь, сыворотка и т. д.), а также экстрактов биологических
жидкостей.
Частные методы изолирования веществ кислотного характера
изолирование барбитуратов подщёлоченной водой (метод П. Валова);
метод Е. Грусц-Харди.
5.2.1.5. Изолирование барбитуратов подщелоченной водой (метод П.
Валова)
Изолирование барбитуратов подщелоченной водой схематично можно
представить следующим образом:
Настаивание измельчённого объекта с водой, подщелоченной 20%
раствором натрия гидроксида до рН = 12 и более в течение 30 мин.
Очистка водного извлечения путём насыщения натрия вольфраматом,
фильтрование раствора.
В кислой среде (серной кислотой до рН=2), экстрагирование эфиром,
концентрирование эфирного извлечения упариванием.
Выход 50% и более
Выход составляет 50% и даже до 90%, в зависимости от вида барбитурата.
Метод даёт достаточно чистые извлечения, т.к. включает стадию очистки
(осаждение белков натрия вольфраматом), что повышает качество последующего
анализа.
Недостатком метода является соосаждение барбитуратов с белками при
обработке натрия вольфраматом. В последней модификации метода серная кислота
заменена на натрия гидросульфат, что увеличивает выход искомых веществ.
Рисунок 3. Схема проведения анализа методом П. Валова