Упрощенная HTML-версия
Все это приводит к тому, что классический метод Стаса – Отто теряет своё
былое значение и постепенно заменяется более быстрыми, эффективными и
экономными методами извлечения подкисленной водой.
В настоящее время метод применяется, главным образом, для исследования
гнилостно изменённого биологического материала.
5.2.1.2. Изолирование водой, подкисленной щавелевой кислотой
Идея изолирования подкисленной водой высказывалась разными
исследователями. Так, ещё в 1856 году С. Макадам предложил для подкисления
воды использовать щавелевую кислоту, в 1861 г. Усляр и Эрдман – соляную, а в
1865 г. Г. Драгендорф – серную. Вплоть до 1941 г. водный метод не получал
широкого распространения. В 1942 – 1943 г.г. Степановым А.В. и Швайковой М.Д.
был предложен метод изолирования алкалоидов из объектов растительного
происхождения водой, подкисленной щавелевой кислотой (ускоренный метод). В
1947 – 49 г.г. этот метод был применён А.А. Васильевой к трупному материалу,
после чего он вошёл в практику судебно–химического анализа в отечественных
лабораториях.
Схема изолирования по методу Васильевой
заключается в следующем:
•
Настаивание измельчённого объекта с водой, подкисленной щавелевой
кислотой до рН = 2 – 3, в течение двух часов. Вода берётся в количестве 1
: 2 по отношению к навеске объекта. Водное извлечение фильтруется.
•
Экстрагирование веществ кислого, нейтрального и слабоосновного
характера из водного фильтрата хлороформом при рН = 2 (трёхкратная
экстракция), отделение органической фазы и концентрирование
полученного извлечения упариванием (фракция А, «кислое» извлечение).
Подщелачивание оставшегося после разделения фаз водного слоя раствором
аммиака до рН 9 – 10, экстрагирование веществ основного характера трёхкратной
экстракцией хлороформом, отделение органической фазы и концентрирование
упариванием (
фракция Б
, «щелочное» извлечение).
По сравнению с изолированием подкисленным спиртом извлечение водой,
подкисленной щавелевой кислотой, обладает рядом
преимуществ:
1. Быстрота (анализ можно провести в течение одного рабочего дня).