Упрощенная HTML-версия
по теплопроводности (ДТП), или катарометр, и пламенно-ионизационный детектор
(ПИД).
Определение этанола методом ГЖХ
Определение этилового спирта в биологических жидкостях (крови и моче)
методом ГЖХ при судебно-химических исследованиях было предложено в 1968
году судебным химиком Таджикского республиканского БСМЭ В.Ф.Пономаревым.
Метод основан на превращении спиртов в сложные эфиры азотистой кислоты -
алкилнитриты, высоколетучие соединения, которые подвергаются
газохроматографическому анализу. В основе
метода лежат реакции:
Эти реакции выполняются в герметично укупоренном флаконе. Парогазовую
фазу, содержащую алкилнитриты, в количестве 0,5 – 3 мл отбирают шприцем,
прокалывая пробку флакона, и вводят в колонку хроматографа.
При определении спиртов
технические параметры
следующие газ-носитель -
азот, твердый носитель инзенский кирпич или хроматон, неподвижная жидкая фаза
винилин или триэтиленгликоль в количестве 5% от веса твердого носителя, колонка
металлическая диаметром 3-6 мм, длиной 2 м, детектор - катарометр. Спирты
выходят из колонки в порядке молекулярной массы в гомологическом ряду, причем
изомеры выходят раньше нормальных спиртов.
Идентификацию спиртов проводят по относительному времени удерживания
их алкилнитритов, используя в качестве метчика (стандарта) метанол.
Разделение веществ на колонке дает возможность определять индивидуально
каждый спирт и другие «летучие» яды, т.е. делает метод специфичным.
Количественное определение этанола проводят по высоте или площади
хроматографического пика, используя
метод внутреннего стандарта.
В качестве
Внутреннего стандарта используют нормальный или изо-пропанол, который
добавляют в известном количестве во флакон с пробой.