Упрощенная HTML-версия
проводника и служащим для закрепления электрода в приборе, а также
соответствующей рабочей поверхностью, которая помещается в рабочий раствор.
Электродом сравнения служит хлорсеребряный. Хлорсеребряный электрод
изготавливают путём нанесения хлористого серебра разными способами на
серебряную поволоку. При электрохимическом способе очищенную серебряную
спираль погружают в 0,01-0,1 моль/л раствор кислоты хлороводородной и
присоединяют её к положительному полюсу сухой батареи на 1,5 В. К
отрицательному полюсу через реостат и миллиамперметр присоединяют
погружённую в кислоту платиновую проволочку. С помощью реостата регулируют
силу тока (1 - 10) мА и пропускают ток в течение нескольких минут, чтобы на
поверхности серебряного анода образовался тонкий слой серебра хлорида. После
электролиза электрод помещают во фторопластовую трубочку с раствором калия
хлорида соответствующей концентрации и отделяют от анализируемого раствора
пористой пробкой (из стекла, керамики и т.д.).
На рабочий электрод подают потенциал на несколько десятых долей вольта
отрицательнее полуволны определяемого иона (см. полярографию) и катионы
металла начинают восстанавливаться на поверхности электрода до свободного
металла. Обычно в процессе концентрирования выделяется только часть
определяемого вещества, поэтому для получения количественных результатов
необходимо не только контролировать потенциал, приложенный к рабочему
электроду, но и тщательно воспроизводить размер электрода, продолжительность
электролиза и скорость перемешивания как анализируемого, так и стандартного
раствора, применяемого для калибровки.
В конечном итоге, чувствительность вольтамперометрического метода,
используемого
на
завершающей
стадии
анализа,
определяется
продолжительностью
стадии
электролиза.
По
окончании
электролиза
перемешивание прекращают и дают раствору успокоиться в течение примерно 30
секунд. Затем потенциал, приложенный к рабочему электроду, линейно с заданной
скоростью изменяют (разворачивают) в анодном (положительном) направлении и
наблюдаемое изменение тока, проходящего через электролитическую ячейку,
регистрируют как функцию наложенного потенциала. Ток пика вещества (или
высота пика) после поправки на остаточный ток прямо пропорционален его