Стр. 129 - 2

Упрощенная HTML-версия

Достоинствами способа являются:
1)
возможность многократной проверки наличия или отсутствия мышьяка в
исследуемой пробе;
2)
наглядность, доказательность, специфичность.
В то же время обнаружение мышьяка по методу Марша требует затраты
значительного количества времени эксперта–химика – более 3-х часов.
Поэтому в качестве ориентирующей реакции, имеющей только отрицательное
значение, в дробном обнаружении мышьяка введена реакция Зангер – Блека,
проведение которой осуществляется в течение 60 мин.
Реакция Зангер – Блека
неспецифична для мышьяка, что ограничивает
значение
её
в
токсикологической
химии,
но
высокочувствительна.
Чувствительность реакции достигает 0,1 мкг мышьяка в исследуемом объёме. При
отрицательном результате этой чувствительной реакции отпадает необходимость в
проведении реакции Марша. При положительном результате, подтверждение
обнаружения мышьяка реакцией Марша является обязательным.
Реакция Зангер – Блека позволяет сочетать качественное обнаружение
мышьяка (при его малых количествах) с полуколичественным определением.
Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до гидрида мышьяка,
который затем реагирует с хлоридом или бромидом ртути (II). Реакция
выполняется в специальном приборе (рис. 1).
Восстановление соединений мышьяка производится водородом в момент его
выделения, который получают при взаимодействии металлического цинка с
кислотой серной:
H
2
SO
4
+ Zn
ZnSO
4
+ 2 H
Металлический цинк и кислота серная, применяемые для получения водорода
должны быть судебнохимически чистые (схч), т.е. не содержать мышьяка.
Для ускорения реакции между цинком и кислотой серной применяют
«купрированный» цинк. Куприрование осуществляется погружением цинка на
несколько минут (до потемнения цинка) в 0,05 % раствор меди (II) сульфата с
последующим промыванием водой. Куприрование необходимо потому, что чистый
цинк плохо реагирует скислотой серной.