Стр. 122 - 2

Упрощенная HTML-версия

К смеси добавляют по каплям 20 мл кислоты серной концентрированной с
такой скоростью, чтобы постоянно поддерживать реакцию разложения кислоты
азотной, но окислы азота не выделялись из колбы. Колбу оставляют при комнатной
температуре на 5 – 10 мин до прекращения выделения окислов азота, затем
нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. При бурном течении
реакции в колбу добавляют 30 – 50 мл воды. Горячий деструктат смешивают с
двойным объёмом горячей воды и, не охлаждая, фильтруют через двойной
предварительно увлажнённый фильтр в колбу, содержащую 20 мл насыщенного
раствора мочевины (для связывания окислителей).
O= C (NH
2
)
2
+ 2 HNO
3
N
2
+ 2 NO + CO
2
+ 3 H
2
O
O= C (NH
2
)
2
+ 2 HNO
2
2 N
2
+ CO
2
+ 3 H
2
O
Фильтр и остатки жира промывают 1 – 2 раза горячей водой. Промывные воды
объединяют с деструктатом. После охлаждения жидкость разбавляют водой в
мерной колбе на 200 мл и определяют ртуть.
Для обнаружения ртути в деструктате применяют реакции с дитизоном и с
взвесью меди (I) йодида. Реакцию с
дитизоном
также применяют для
фотоколориметрического определения
ртути, а реакцию со
взвесью меди (I)
йодида
используют и для визуального
нефелометрического определения
ртути в
деструктате.
1.Реакция с дитизоном
Фотоэлектроколориметрическое определение ртути ( = 485 нм) по
одноцветной окраске дитизоната ртути проводится после непосредственной
экстракции его из деструктата четыреххлористым углеродом.