Упрощенная HTML-версия
Для твердых материалов
используют прием
квартования
– измельченный материал
насыпают на стол в виде конуса, разравнивают по кругу, делят на 4 равные части,
выбирают 2 противолежащие части из 4. Иногда необходимо повторять операцию
квартования до 10 раз.
Жидкость
перед отбором пробы наливают в бутыли, перемешивают, затем отбирают
необходимую по размеру пробу. Для анализа жидкость можно взвешивать (в бюксах с
крышкой) или брать аликвоту (мерными пипетками или пипетками Мора).
Гомогенные твердые вещества
(однородные по своему составу) измельчают,
перемешивают, отбирают среднюю пробу.
Гетерогенные твердые вещества
имеют свои особенности: чем выше степень
неоднородности материала, тем большую среднюю пробу необходимо отбирать.
Материал берут из нескольких различных частей емкости. Отобранные порции материала
объединяют, измельчают, перемешивают, просеивают через сито с определенным
размером отверстий, тем самым материал делится на порошки различной степени
измельченности. К гетерогенным лекарственным средствам относятся мази, суспензии,
эмульсии и т.д.
УБРАТЬ!!!
Например, в фармацевтическом анализе при отборе проб необходимо
пользоваться Государственной фармакопеей, которая приводит степень
измельченности образцов и характеристики используемых сит. Таблица
характеристики сит и степени измельченности образцов приводится в учебнике
«Аналитическая химия» Ю.Я. Харитонова (М.: В. Шк.- 2003г., т. 1, стр. 25).
3.
Пробоподготовка
. Задача этой стадии – перевести пробу в форму, которая подходит для
дальнейшего исследования. При пробоподготовке проводят:
o
высушивание (для удаления гигроскопической воды);
o
разложение, в результате которого проба переводится в раствор (существует
«мокрый» и «сухой» анализ).
Растворение проб проводят в зависимости от
свойств анализируемого объекта в следующих растворителях: воде, кислотах и
щелочах (разбавленные или концентрированные), органических растворителях
(спирты, ацетон, бензол, хлороформ и др.) и т.д.
Многие материалы для перевода в
раствор предварительно сплавляют с веществами-
плавнями
, которые бывают
щелочной природы (щелочи, карбонаты щелочных металлов), кислой природы
(натрия гидросульфат), а также окислительные (натрия пероксид). Для многих
органических веществ чаще используют органические растворители (хлороформ,
диэтиловый эфир и т.д.). Также для разложения проб иногда прибегают к
пиролизу
веществ (термическому разложению без доступа воздуха), к
озолению
(минерализации).
Примечание: если методика анализа недостаточно селективна, то необходимо устранить
мешающие компоненты; если методика недостаточно чувствительна, то проводят
концентрирование проб.
Чаще всего пробоподготовка занимает часы, а сам анализ – несколько минут.
4.
Химическая аналитическая реакция.
К аналитической реакции предъявляют следующие
требования:
o
стехиометричность (количественная характеристика);
o
достаточная скорость;