Упрощенная HTML-версия
Хлорид-ион.
К 3-5 каплям раствора прибавляют по 3-5 капель разведенной кислоты
азотной и раствора серебра нитрата, при этом образуется белый творожистый осадок,
растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение.
К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора калия
хромата и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания. 1
мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г хлорида.
Испытание раствора на рН среды.
Определение рН среды осуществляется
колориметрическим или потенциометрическим методом, описание которых включено в
ГФ в виде общей статьи.
Испытание раствора на примеси:
определяют примеси катионов - кальция,
магния, калия, бария, железа (II), аммония, тяжелых металлов, на анионы – сульфат,
арсенит.
Например, фармакопейная статья
«Рибоксин».
Установление подлинности
может быть осуществлено 3 способами:
1.
по ИК – спектру (длина волны от 600 до 4000 см
-1
). При этом полученный спектр
лекарственного средства должен полностью совпадать с ИК-спектром
государственного стандартного образца (ГСО).
2.
с помощью ВЭЖХ. При этом время удерживания рибоксина в лекарственном
средстве должно полностью совпадать со временем удерживания рибоксина в ГСО.
3.
с помощью качественных реакций.
Содержание посторонних примесей.
Их определяют, как правило, по ВЭЖХ, а ряд
веществ – воду, сульфат- ион, катионы тяжелых металлов, меди и железа (II) – по
качественным реакциям.
В фармацевтическом анализе чаще всего не требуется полный качественный анализ
вещества, поэтому систематический ход анализа не используют.
3.9. Качественный анализ анионов. Аналитическая классификация анионов по
группам.
Как и катионы, многие анионы входят в состав лекарственных препаратов. При
контроле качества лекарственных средств, технологических стадий их получения,
лекарственного сырья и в ряде других случаев возникает необходимость проведения
качественного и количественного анализа анионов. Идентификацию анионов чаще всего
проводят с использованием различных аналитических реакций, позволяющих открывать
эти анионы.
В Государственную Фармакопею включены общие реакции на подлинность для
целого ряда анионов: на ацетат-ионы СН
3
СОО
-
, бензоат-ионы С
6
Н
5
СОО
-
, бромид-ионы
Вг
-
, иодид-ионы I
-
, карбонат-ионы СО и гидрокарбонат-ионы НСО, арсенит-ионы АsО
3
3-
и
арсенат-ионы АsО
4
3-
, нитрат-ионы N0
3
-
, салицилат-ионы НОС
6
Н
4
СОО
-
, сульфат-ионы
SО
4
2-
, сульфит-ионы SО
3
2-
, тартрат-ионы, фосфат-ионы, хлорид-ионы, цитрат-ионы. В
частные Фармакопейные статьи, Временные фармакопейные статьи, в другую
Нормативную документацию на различные лекарственные средства введены
качественные аналитические реакции и на другие анионы, не указанные в общих Фар-
макопейных статьях.
При испытаниях лекарственных препаратов на чистоту и допустимые пределы
примесей в них предусматривается проведение качественных реакций на хлориды и
сульфаты. Обычно открытие анионов в фармацевтическом анализе осуществляют с
использованием различных качественных аналитических реакций в растворах на тот или