расположения узлов может быть разным (например, монохроматор может стоять до
кюветы или после нее).
Типичные источники излучения в спектрофотометрии
–
лампа накаливания с
вольфрамовой нитью, дейтериевая (водородная) лампа или галогенокварцевая лампа. Эти
источники излучают в широкой области спектра, поэтому излучение нужно
монохроматизировать. Приборы, в которых для монохроматизации используют
монохроматоры, называют
спектрофотометрами
(отсюда
–
спектрофотометрический
метод анализа), а те, в которых необходимый интервал длин волн выделяют
светофильтром, называют
фотоэлектроколориметрами
(ФЭК).
В абсорбционной спектроскопии измеряется не абсолютное значение оптической
плотности, а разность оптических, плотностей исследуемого раствора и раствора,
оптическая плотность которого принята за нуль (раствор сравнения). Кювета, в которую
помещают исследуемый раствор, называется рабочей, а кювета для раствора сравнения
–
кюветой сравнения. Обе кюветы должны быть по возможности идентичны. Основное
требование к кюветам
–
прозрачность в области спектра, в которой ведется измерение
оптической плотности. Для работы в видимой области кюветы изготовляют из стекла. В
ультрафиолетовой области стекло непригодно: кюветы делают из кварца. По форме
кюветы бывают прямоугольными и цилиндрическими.
Для некоторых работ требуются кюветы специальной конструкции. Для исследования
кинетики реакций применяют термостатированные кюветы (с "рубашкой" из стекла, через
которую циркулирует вода с определенной температурой). В автоматических установках
используют проточные кюветы.
Для приема сигнала в видимой и УФ-областях обычно применяют фотоэлементы и
фотоумножители. Наиболее употребительны сурьмяно
–
цезиевые (в диапазоне 180 – 650
нм) и кислородно
–
цезиевые (в диапазоне 600
–
1100 нм) фотоэлементы.
В зависимости от способа измерения различают одно- и двухлучевые приборы, от
способа монохроматизации
–
фотоэлектроколориметры и спектрофотометры, от способа
регистрации
–
визуальные, регистрирующие и нерегистрирующие приборы.
Фотоэлектроколориметры имеют простую конструкцию и пригодны для измерений в
видимой и ближней (до 300 нм) УФ-областях. Оптические детали этих приборов
изготовлены из стекла или просветленного стекла. Фотоэлектроколориметры используют
чаще всего для проведения серийных определений концентраций веществ.
Спектрофотометры имеют более сложную конструкцию и часто снабжены
электронными устройствами (усилителями фототока, дисплеями). Оптические детали
изготовлены из кварца. Спектрофотометры применяют для получения спектров
поглощения, а также для измерений концентраций веществ с узкой полосой поглощения
или веществ с близкими длинами волн поглощения.
Например, фотоэлектроколориметр КФК-3 представлен на рис.6.1. и рис. 6.2.
Фотометр выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 3 закреплены
узлы фотометра, которые закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается
съемной крышкой 5.
2
1
3
4
5