Упрощенная HTML-версия
Основным раствором в объемном анализе является титрованный, или
стандартный,
раствор исходного реактива, при титровании которым определяют содержание вещества в
анализируемом растворе.
Приготовление растворов точно известной концентрации требует соблюдения
особых правил, исключительной точности и аккуратности в работе. Несоблюдение
требуемых условий впоследствии неизбежно отражается на точности всех объемных
определений, выполненных при помощи приготовленного стандартного раствора, и очень
часто приводит не только к необходимости переделывать работу, но и устанавливать
заново титр исходного раствора.
Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества
Самым простым способом приготовления раствора точно известной концентрации,
т.е. характеризующегося определенным титром, является растворение точной навески
исходного химически чистого вещества в воде или в другом растворителе и разбавление
полученного раствора до требуемого объема.
Зная массу
(а)
растворенного в воде химически чистого соединения и объем
(V)
полученного раствора, легко вычислить титр (Т) приготовленного реактива:
T
A
= a/V (г/см
3
)
Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ, которые можно легко
получить в чистом виде и состав которых отвечает точно определенной формуле и не
изменяется в процессе хранения.
Взвешивание вещества проводят в пробирке с притертой пробкой, на часовом
стекле или в бюксе. Ввиду того, что некоторые вещества очень трудно, а иногда
практически невозможно получить в чистом виде или трудно взвешивать на
аналитических весах, прямой метод приготовления титрованных растворов применяют
лишь в отдельных случаях. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы ве-
ществ,
которые
отличаются
большой
гигроскопичностью,
легко
теряют
кристаллизационную воду, подвергаются действию диоксида углерода воздуха и т.д.
Стандартизация раствора при помощи установочного вещества
Второй способ установки титров основан на приготовлении раствора реактива
приблизительно требуемой нормальности и последующем точном определении
концентрации полученного раствора.
Титр
или
нормальность
(молярную
концентрацию
эквивалентов)
приготовленного раствора определяют, титруя им растворы так называемых
установочных веществ.
Установочным веществом называют химически чистое
соединение точно известного состава, применяемое для установки титра раствора
другого вещества.
На основании данных титрования установочного вещества вычисляют точный титр
или нормальность приготовленного раствора. Для приготовления титрованного раствора
растворяют в воде взвешенную на технических весах навеску или смешивают с водой
определенный объем раствора данного вещества приблизительно известной
концентрации; разбавляют полученный раствор до требуемого объема и устанавливают
его концентрацию по раствору другого (установочного) вещества, концентрация которого
точно известна. Раствор химически чистого установочного вещества готовят
растворением в воде вычисленного его количества (взвешенного на аналитических весах)
и последующим доведением объема раствора до определенной величины в мерной колбе.
Отдельные (аликвотные) части приготовленного таким образом раствора отбирают из
мерной колбы пипеткой и титруют их раствором, титр которого устанавливают.
Титрование проводят несколько раз и берут средний результат.
Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут отдельные точные навески
установочного вещества, рассчитанные на одно титрование (на 20-25
мл
0.1н раствора),