Упрощенная HTML-версия
Обработка результатов анализа
Потерю массы вещества (Х) при высушивании рассчитывают по формуле:
m
mm
Х
0
0
1
100
, где
m
и
m
1
–
массы навески до и после высушивания, г.
По найденной потере массы лекарственного вещества при высушивании
оценивают его доброкачественность, соответствие требованиям нормативной
документации (НД) и заносят данные в таблицу (см. таблицу 2):
Таблица 2.
Результаты анализа лекарственного средства методом
высушивания.
Масса
вещества
до
высушивания, г
Масса
вещества
до
высушивания, г
Потеря в
массе, %
Заключение
о
соответс-твии
требованиям НД
1
2
3
Гравиметрическое определение железа в растворе железа (III) хлорида
Определение железа гравиметрическим методом является хорошим примером
осаждения аморфных осадков.
В качестве осадителя солей железа (III) служит раствор гидроксида аммония, который при
этом образует практически не растворимый осадок гидроксида железа (III):
FeCl
3
+3NH
4
OH→Fe(OH)
3
↓+3NH
4
Cl
При прокаливании гидроксид железа (III) превращается в оксид железа (III) -
гравиметрическую форму:
2Fe(OH)
3
→Fe
2
O
3
+ 3H
2
O
Осаждение гидроксида железа (III) ведут при нагревании и в присутствии
электролита-коагулятора (кислоты), так как аморфный осадок гидроксида железа (III)
легко может перейти в коллоидный раствор. Надо учитывать, что при нагревании соли
железа(111) могут подвергаться гидролизу:
FeCl
3
+2H
2
O→Fe(OH)
2
Cl+2HCl
Fe(OH)
2
Cl+H
2
O→Fe(OH)
3
↓+HCl
Для подавления гидролиза и предотвращения выпадения осадка, который
прилипает к стенке стакана и плохо фильтруется, к раствору добавляют кислоту.
В качестве примесей могут присутствовать гидроксиды алюминия, скандия (III) и олова
(IV).
Ход работы
1.
Прокаливаете и доводите до постоянной массы тигель и взвешиваете его.
2.
Раствор железа (III) хлорида подкисляете 3-5 мл 2н. раствора кислоты азотной и
нагреваете.
3.
К горячему раствору порциями добавляете 10 % раствор аммония гидроксида до
появления слабого запаха аммиака.