Упрощенная HTML-версия
6.
При действии на пробу
кислоты соляной
должен выделяться
газ H
2
S –
бесцветный, с
неприятным запахом тухлых яиц, с восстановительными свойствами. Проба со
свинца
ацетатом
должна быть положительна.
7.
Если проба содержит
NО
2
-
ион, то приступайте к п. 8, в противном случае приступайте
к п.9.
8.
При действии на пробу
кислоты серной
должен выделяться
газ
NO
2
–
красно-бурого
цвета, с характерным кислым запахом, с восстановительными свойствами.
9.
Если проба содержит
NО
3
-
ион, то приступайте к п. 10.
10. При действии на пробу металлов:
олова
или
алюминия
в щелочной среде должен
выделяться
газ
NH
3
–
бесцветный, с резким запахом, с основными свойствами. Проба с
реактивом Несслера
должна быть положительна.
Предварительные испытания при анализе раствора смеси катионов 1-6
аналитических групп.
Анализ смеси катионов 1-6 аналитических групп начинают с предварительных
испытаний на отдельные катионы:
на катион
NH
4
+
– с
реактивом Несслера
;
на катион
Fe
3+
- с
желтой кровяной солью
в
солянокислой среде;
на катион
Fe
2+
- с
красной кровяной солью
в
солянокислой среде;
на катион
Mn
2+
- с
(NH
4
)
2
S
2
O
8
в присутствии
кислоты азотной и серебра нитрата;
на катион
Ni
2+
– с
реактивом Чугаева
(диметилглиоксим в присутствии аммиака и
бензола);
на катион
Cu
2+
- с
концентрированным раствором аммиака,
центрифугировать;
на катион
Cо
2+
- с
натрия тиосульфатом
в присутствии
этанола
(наблюдается
голубое окрашивание).
Алгоритм систематического анализа раствора катионов 1-6 аналитических
групп.
1.
Добавьте к смеси раствора смеси катионов 1-6 аналитических групп растворы
кислоты
соляной (2 М) и кислоты азотной (2М).
2.
Отделите
центрифугированием
осадок
катионов 1 и 2 аналитических групп (кроме
катиона Са
2+
).
3.
Добавьте к центрифугату (катионы 3 и 4 групп)
этанол и нагрейте
.
4.
Отделите
центрифугированием
осадок
кальция сульфата.
5.
Добавьте к центрифугату (катионы 3 и 4 групп)
раствор перекиси водорода и щелочь
(избыток КОН).
6.
Отделите
центрифугированием
осадок
гидроксидов катионов 4-5 аналитических
групп. В центрифугате присутствуют катионы 3 группы:
KAlO
2
, K
2
ZnO
2
, K
2
CrO
4
, K
2
SnO
3
.
7.
Добавьте к осадку раствор
кислоты азотной (2М).
8.
Отделите
центрифугированием
осадок HSbO
3
.
9.
Добавьте к центрифугату
натрия карбонат (рН ≈ 7)
и обработайте
раствором
аммиака (конц.).
10.
Отделите
центрифугированием
осадок
, содержащий
Fe(OH)
3
, Mn(OH)
2
, MnO(OH)
2
,
Mg(OH)
2
, Bi(OH)
3
. В центрифугате присутствуют
аммиакаты меди, кадмия, никеля,
кобальта, ртути.
11.
Выпарьте досуха
часть центрифугата 3 и 4 групп (без катиона кальция) и остаток
прокалите в фарфоровом тигле.
12.
Остаток растворите
в воде очищенной.
13.
Отделите
центрифугированием
осадок
и отбросьте.
14. Обнаружьте
катионы калия и натрия
в отдельных пробах центрифугата.
Алгоритм хода анализа раствора смеси катионов «хлоридной» группы.